【摘要】【标准解读】非甲烷总烃新标准,7月1日起正式实施
HJ 1331-2023 & HJ 1332-2023
7月1日正式实施
2023年12月,生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》(HJ1331-2023)和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》(HJ1332-2023)2项标准,标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,于7月1日正式实施。
与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ38-2017)相比,具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点,可用于现场快速监测,对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等三项标准修改单有重要支撑作用。
明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作,本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。
01便携式气相色谱-FID:
通过定量环分离甲烷定量分析。
02便携式催化氧化-FID:
通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。
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标准分析步骤
1.测试准备
(1)开启电源预热至工作状态(约15~30分钟);
(2)预估待测污染物浓度,选择仪器内置的校准曲线或校准量程。
2.仪器核查
(1)进行零点校准,总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3(以甲烷计);
(2)使用钢瓶法或气袋法进行量程校准
►标气浓度值>100 μmol/mol 时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内;
►标气浓度值≤100 μmol/mol 时,测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。
3.样品测定
(1)将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,封堵采样孔;
(2)启动采样泵,以适当的流量采样测定。采样时,流量波动幅度应在±10%以内,采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内;
(3)仪器运行稳定后,按分钟保存测定数据,连续采样测定5min~15min,全部有效分钟数据(至少5个)的平均值作为一次测量值。样品测定时,同步测定样品中水分含量;
(4)全部样品测定后,用零点气清洗仪器,使仪器示值回到零点附近并保持稳定;根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录;
(5)关闭电源,断开仪器各部分连接并整理装箱,结束测定。
4.结果表示
(1)测定结果小于10 mg/m3时,保留至小数点后1位;
(2)测定结果大于等于10 mg/m3,保留3位有效数字;
(3)非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值,计算结果为负值时以0计。
5.质量控制
(1)仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移;
核查结果应满足:
►校准量程>100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5%以内;
►校准量程≤100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内;
(2)样品测定前后,应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差,并填写样品测定前后仪器性能核查记录表;
核查结果应满足:
►标准气体浓度值>100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内;
►标准气体浓度值≤100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。
(3)样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求,不满足则应重新选择校准量程;
►样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol,应处于校准量程的20%~100%;
►样品总烃、甲烷的测定结果<10μmol/mol,应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右;
►采用内置校准曲线测定样品时,样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内;
(4)便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率,结果应不低于95%,否则应更换或补充催化剂。
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